Zaoblený obdélník: ANALYTICKÁ CHEMIE – Gravimetrie
 
                                                                                                     Datum poslední aktualizace: 10. 2. 2007
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Výpočet % obsahu  se provádí na základě běžných stechiometrických výpočtů. Je tedy třeba mít v první řadě správně zapsanou chemickou rovnici, nebo alespoň tu její část, v níž se ve správném poměru vyskytují potřebné látky.

 

Matematicko-početní předpoklady:  - výpočty s procenty

                                                        - trojčlenka

Chemické předpoklady                 - sestavování chemických rovnic

                                                    - znalost chemického názvosloví a tvorby chemických vzorců

 

Příklad:  V rozpustném vzorku má být stanoven obsah Ba2+ . Z navážky vzorku 0,4187 g bylo vysrážením kyselinou sírovou získáno 0,3885 g BaSO4. Kolik % Ba2+ obsahuje vzorek?

 

Řešení:

1. krok - Musíme vypočítat hmotnost Ba v izolovaném síranu barnatém. Protože

                    1 mol BaSO4 ............................(obsahuje)................... 1 mol Ba   ,  pak

                    233,43 g BaSO4                  .............................            133,36 g Ba

                    0,3885 g                          .............................                  x              

Zkosené hrany: Sbírka příkladů

 x = 0,3885 . (137,36/233,43) = 0,3385 . 0,5884 = 0,2286   g Ba

 

Pozn.: zlomek v závorce, poměr molárních hmotností,  se nazývá gravimetrický faktor f, obecně tedy platí

f = M(hledané složky)/M(vážené složky), zde

f = M(Ba) / M(BaSO4 )

Výhoda používání gravimetrických faktorů se projeví tehdy, opakují-li se častěji výpočty se stejnými látkami, protože se jedná o konstantní číslo v použité trojčlence, což vede ke zjednodušení výpočtu podle vzorce

 

(1)                            m (hledané složky) = m(vážené složky) . f

 

Hodnoty faktorů  f lze najít také v chemických tabulkách.

 

2. krok - Protože nyní víme, kolik Ba musí být v neznámém vzorku, můžeme přistoupit k  výpočtu procentuálního obsahu, přičemž celkem (100%) je navážka zkoumaného vzorku.

 

0,4187  g vzorku ............................ 100 %

0,2286 g Ba ........................................x %

x = 100 . ( 0,2286/0,4187 ) = 54,5987     % Ba

 

Pozn.: Celý příklad  můžeme  nakonec i zobecnit do vzorce obvykle používaného

 

%(hledané složky) = 100. f . m(vážené složky) / m(vzorku)

Hmotnost vážená složka se někdy nazývá  vyvážka a hmotnost vzorku navážka.

 

Závěr. Zkoumaný vzorek obsahuje 54,56 % Ba (nebo Ba2+).

 

Při výpočtech faktorů je však opravdu třeba dbát na správný molární poměr zúčastněných látek, který nemusí být vždy 1:1, jako ve výše uvedeném příkladu. Je třeba si uvědomit, že gravimetrické přepočítávací faktory mohou mít i tvar

 

M(S) / M(BaSO4 )   

2 M(Ag) / M (Ag2Cr2O4)

2M(Fe) / M(Fe2O3),

 

a že hledaná složka nemusí být ve vážené látce obsažena vůbec,  ke vzájemnému poměru se pak musíme dopracovat přes dvě i více chemických rovnic. Hlavně v tomto případě oceníme pomoc chemicko-analytických tabulek.

 

Příklady k procvičování:

 

  1. Bromid se někdy určuje tak, že se vyloučí jako bromid stříbrný, který se potom v proudu chloru převede na chlorid stříbrný a ten se váží. Jaký bude přepočítávací faktor z chloridu stříbrného na bromid?                                                                        ( 0,5575 ) 

  2.  Zjistěte hodnotu gravimetrického faktoru, byl-li draslík stanoven jako K [B(C6H5)4] a hledá se obsah K2SO4.           ( 0,2432 )                               

  3. Zjistěte hodnotu gravimetrického faktoru při stanovení hořčíku, kdy isolovaný NH4MgPO4.6 H2O byl po rozpuštění v kyselině vysrážen molybdenovou solucí a po vyžíhání vážen jako P2O5.24 MoO3.     ( 0,01365 )                                 

  4. Zjistěte gravimetrický faktor, byl-li zinek stanoven jako Zn2P2O7 a hledáme-li obsah  ZnO.                                         ( 0,5341 )                               

  5. Vzorek thiosíranu sodného byl zoxidován na síran, který byl srážen roztokem chloridu barnatého. Bylo naváženo 0,2508 g vzorku a bylo získáno 0,4710 g síranu barnatého. Jaký je % obsah pentahydrátu thiosíranu sodného ve vzorku?                               ( 99,85 % )

  1. Vzorek znečištěného síranu železito-amonného  váží 0,5013 g  a při analýze poskytne 0,0968 g oxidu železitého. Kolik  % hexahydrátu síranu železito-amonného vzorek obsahuje? Jaký je obsah dusíku v tomto vzorku?                   ( 90,49 % ; 3,39 % )

  1. Kolik gramů arsenu obsahuje vzorek, jestliže po jeho oxidaci a vysrážení jako NH4MgAsO4 . 6 H2O, převedení na NH4MgPO4 . 6 H2O a vyžíhání bylo získáno 0,3330 g Mg2P2O7?                                                                  ( 0,2242 g )

  1. Obsah draslíku byl stanoven dvěma metodami:

a)         z navážky 0,6500 g bylo při chloristanové metodě izolováno 0,3350 g chloristanu draselného.

b)         z navážky 0,3200 g bylo izolováno 0,4250 g K[B(C6H5)4].

            Vypočítejte rozdíl výsledků získaných při obou stanoveních  v hmotnostních % oxidu         draselného.                                            ( 0,066 hm % ; t.j. 17,523 % a 17,457 % )

  1. Vypočítejte obsah oxidu draselného v hnojivu, jestliže z navážky 0,5120  g bylo izolováno 0,3443 g chloristanu draselného.                              ( 22,86 % )

  1. Vypočítejte obsah heptahydrátu síranu železnatého ve vzorku, jestliže z navážky 1,2345 g bylo izolováno 0,3214 g oxidu železitého.                      (  90,651 % )

  1. Jaké množství oxidu fosforečného obsahuje 1 litr roztoku, když z podílu 25,0 ml tohoto roztoku bylo po vysrážení izolováno  0,3456 g  (NH4)3[P(Mo3O10)4]   ( 0,524 g )

  1. Kolik gramů Mohrovy soli (hexahydrátu síranu železnato-amonného) musíme navážit, aby se po oxidaci železa, vysrážení a vyžíhání získalo 0,2000 g oxidu železnatého?                                                                                            ( 0,9822 g )

  1. Kolik % niklu obsahuje slitina, jestliže navážka 2,1500 g byla po rozkladu doplněna na 500 ml a z podílu 25,0 ml bylo izolováno 0,1352 g bis(2,3 butandiondioximato)nikelnatého komplexu  f = 02032?               (25,55% )

  1. Navážka 10,0 g vzorku s obsahem 20,127 % g zinku byla doplněna na 500 ml. Jaký podíl odpipetujeme pro stanovení, aby vyvážka sulfidu zinečnatého činila 0,1500 g?                                            ( 25 ml )

  1. Roztok obsahuje síru ve formě síranového aniontu. Kolik mg tohoto aniontu obsahuje 1  litr roztoku, když ze 100 ml vzorku bylo získáno srážením roztokem chloridu barnatého 0,1626 g síranu barnatého?                                  ( 669,2 mg )

  1. Při stanovení hliníku jako oxidu hlinitého nemá hmotnost vyloučeného oxidu hlinitého překročit 0,2 g.

a) Kolik gramů hliníku má obsahovat vzorek použitý k analýze?           ( 0,106 g )

b) Jaké množství vzorku, obsahujícího 16 % hliníku, je třeba navážit k analýze?                                                                                  ( 0,6615 g )

  1. Jaký objem 0,5 % roztoku chloridu barnatého je nutný, aby se vysráželo 0,2200 g síranu sodného jako síran barnatý? Předpokládejte, že hustota roztoku je 1,0000 kg/l .                                                                                                            ( 64,51 ml )

  1. Jaký objem 0,1 molárního roztoku kyseliny sírové je potřebný k vysrážení olova z navážky 1 g vzorku, obsahujícího  8,45 % Pb?                                        ( 4,08 ml )

  1. (*)  Jaká musí být navážka technické Glauberovy soli (dekahydrát síranu sodného), aby při stanovení obsahu síranu odpovídala vyvážka síranu barnatého v mg obsahu Glauberovy soli v  %?                                                                             ( 138,04 mg  = 0,138 g )

 

(*) pro zkušené počtáře